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技术文章

甲醇中水分含量如何测定

日期:2009-02-11      浏览量:
核心提示:

甲醇中水分含量如何测定第一法(费休氏法)

本法是根据碘和
二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入;测定操作宜在干燥处进行。

费休氏试液的制备与标定

(1) 配制

称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g,置干燥的具塞烧瓶中,加无水吡啶160ml,注意冷却,振摇至碘全部溶解后,加无水甲醇300ml,称定重量,将烧瓶置冰浴中冷却,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加无水甲醇使成1000ml,密塞,摇匀,在暗处放置24小时。

本液应遮光,密封,置阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。

(2) 标定

水分测定仪直接标定;或取干燥的具塞玻瓶,精密称入重蒸馏水约30mg,加无水甲醇2~5ml,用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法(附录Ⅶ A)指示终点;另作空白试验,按下式计算。

W

F=—————

A-B

式中

F为每1ml费休氏试液相当于水的重量,mg;

W为称取重蒸馏水的重量,mg;

A为滴定所消耗费休氏试液的容积,ml;

B为空白所消耗费休氏试液的容积,ml。

测定法

精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1~5ml),用水分测定仪直接测定;或将供试品置干燥的具塞玻瓶中,加无水甲醇2~5ml,在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法(附录Ⅶ A)指示终点;另作空白试验,按下式计算。

(A-B)F

供试品中水分含量%=————————×100%

W

式中

A为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml;